作者：程漢亭

【關(guān)鍵詞】  玻璃離子水門汀

［摘要］  目的：本文主要研究制樣方法對玻璃離子水門汀與牙釉質(zhì)間的剪切粘接強(qiáng)度的影響。方法：將充填好玻璃離子水門汀的模具在制樣環(huán)境中自然放置10 min、20 min、30 min后移入37 ℃±1 ℃恒溫恒濕箱中，1h后取出試樣，然后放入37 ℃±1 ℃去離子水中， 24 h后分別測試不同制樣方法所制備試樣的剪切粘接強(qiáng)度。比較不同制樣方法對剪切粘接強(qiáng)度的影響。結(jié)果：試驗結(jié)果表明不同的制樣方法對剪切強(qiáng)度有顯著影響，在制樣環(huán)境中放置10 min所制備的試樣，其剪切粘接強(qiáng)度最大，在制樣環(huán)境中暴露20 min后，其強(qiáng)度則顯著下降，暴露時間越長，強(qiáng)度下降的越多。結(jié)論：不同制樣方法對玻璃離子水門汀與牙釉質(zhì)間的剪切粘接強(qiáng)度極限具有重要的影響，在比較不同文獻(xiàn)中玻璃離子水門汀的剪切粘接強(qiáng)度時應(yīng)注意其試樣的制備方法。

［關(guān)健詞］  玻璃離子水門汀  粘接強(qiáng)度  制樣方法

The Effect of Methods to Prepare Sample on the Bond Strength of Glass Ionomer Cement to Enamel.

CHENG Han-ting, LIU Han-xin, XIAO Qun.

State key laboratory of advanced technology for materials synthesis and process, Wuhan University of Technology. P.O.Box 430070

［Abstract］Objective: The aim of the study was to investigate the effect of preparing sample methods on the bond strength of glass ionomer cement to enamel. Methods: The samples were prepared, then exposed in the air for pre-determined intervals, subsequently the sample was storaged in 37℃, 100%RH cublator for 1h, and tested the strength after the sample immersed in water for 24h. Results: The bond strength of the samples exposed in the air for 10min is the highest than any others, and the bond strength of the samples, which exposed in the air for 20mins after the beginning of mixing, decrease dramatically, and continuing decreased with prolonging exposed time. Conclusion: The method of preparing sample has a significant effect on the bond strength of glass ionomer cement to enamel.

［Key words］  Glass ionomer cement  Bond strength  Preparation method of sample

玻璃離子水門汀是一種公認(rèn)的能與牙體形成良好粘接的修復(fù)材料。但在采用剪切粘接強(qiáng)度評價其粘接性能時，常常與臨床結(jié)論有一定的差距，如玻璃離子水門汀的粘接強(qiáng)度要遠(yuǎn)小于復(fù)合樹脂的粘接強(qiáng)度，然而其長期臨床應(yīng)用表明，其固位效果要大于復(fù)合樹脂修復(fù)體［1，2］，因此采用剪切強(qiáng)度來評價粘接修復(fù)材料的粘接性能時，存在一定的局限性。但作為一種簡單、直觀、有效的方法，目前仍有大量的文獻(xiàn)采用該方法來評價玻璃離子水門汀的粘接性能［3~5］。由于玻璃離子水門汀是一種水敏性材料，在材料的固化初期，外來水的污染可導(dǎo)致水門汀性能的顯著性下降，另一方面，水的揮發(fā)也可能對材料的性能存在一定的影響。因此試樣的制備過程對玻璃離子水門汀的粘接性能將具有一定的影響，然而在有關(guān)研究文獻(xiàn)中，不同的研究者采用不同的制樣方法，Lin［3］采用制備好試樣15min后放入恒溫恒濕箱中，而有的研究者［4］則是將制備好試樣20 min后放入恒溫水浴中，而有的研究者［5］并未給出明確的時間間隔。這些不同的制樣方法對粘接強(qiáng)度的測試結(jié)果可能存在較大的影響，因此降低了所給出數(shù)據(jù)的可比性，對粘接性能的評價可能會造成一定的誤導(dǎo)，甚至失去實際的意義。因此如何減少制樣過程中其他因素對剪切強(qiáng)度測定值的影響，使其測定值與材料的粘接性能之間存在較好的相關(guān)性，真實的反映材料的粘接性能，對于正確地評價玻璃離子水門汀的粘接性能，便具有十分重要的意義。本研究擬通過研究制樣方法對剪切粘接強(qiáng)度的測定值的影響，以期尋找一種較為適當(dāng)?shù)闹茦臃椒ā?/p>

1  材料與方法

1.1  材料  本研究選用的玻璃離子水門汀為3M Ketac和Shofu CX，見表1，它們在臨床中主要用于齲齒的非創(chuàng)傷性充填修復(fù)或粘接。牙齒：取因正畸原因撥除的無齲壞第三恒磨牙，由臨床醫(yī)生立即用清水沖洗，除去附著的血液和軟組織，再放入蒸餾水中，貯存于4℃的冰箱中，所有牙齒貯存時間不得超過1周。牙面預(yù)備：取上述牙齒30顆，隨機(jī)分成6組，每組5個，按ISO TR 11405標(biāo)準(zhǔn)［5］中描述的方法，將牙齒頰面向上并使之能制備出足夠用于粘接的牙釉質(zhì)平面，然后用超硬石膏固定包埋在在金屬杯中，再用800目金相砂紙制備用于粘接的牙面，牙面預(yù)備好后，按產(chǎn)品說明書要求酸蝕牙面30 s，用流水沖洗，吹干備用。

表1  本研究用玻璃離子水門汀　略

1.2  方法  試樣制備：制樣時的環(huán)境條件為23 ℃±1 ℃，相對濕度為45%~65%。按如下3種方法制備剪切粘接強(qiáng)度測試所需的試樣。制樣方法A：將埋有牙齒（已制備好用于粘接的牙面）的金屬杯放入專用夾具中［5］，然后緊帖牙面放置聚四氟乙烯開口模具，并保證聚四氟乙烯上的開口孔正對在預(yù)備好的粘接牙面上。調(diào)拌玻璃離子水門汀并開始計時，用調(diào)拌刀將少量調(diào)拌好的玻璃離子水門汀充填進(jìn)入聚四氟乙烯模具孔中，并施加一定的壓力，使其均勻粘附在制備好的粘接牙面上，然后繼續(xù)充填至略微超過，充填完后，制備試樣的整套裝置在制樣環(huán)境中自然放置，從調(diào)和開始10 min后，將其放入37 ℃±1 ℃的恒溫恒濕箱中，保持1 h，然后取出制樣裝置，松開夾具，并小心取下聚四氟乙烯模具，再將制備好的試樣放入裝有去離子水的燒杯中，24 h后測試剪切粘接強(qiáng)度 。制樣方法B和C：而制樣方法B和C中，制樣裝置在制樣環(huán)境中的放置時間則分別延長至20 min和30 min，其余同制樣方法A。本試驗剪切強(qiáng)度的測試設(shè)備為Instron 1341，加載速度為0.75 mm/min。

1.3  統(tǒng)計分析  數(shù)據(jù)采用t檢驗進(jìn)行統(tǒng)計分析。

2  結(jié)果

不同制備方法所制備試樣的剪切粘接強(qiáng)度的測試結(jié)果見表2。

t檢驗結(jié)果表明，采用不同的制樣方法所制備的試樣，其所測試的剪切粘接強(qiáng)度存在顯著性差異，采用制樣方法B所制備的試樣的剪切粘接強(qiáng)度要顯著小于制樣方法A所制備的試樣，而采用制樣方法C所制備的試樣則顯著小于制樣方法B所制備試樣的剪切粘接強(qiáng)度。

表2  不同制樣方法的玻璃離子水門汀剪切粘接強(qiáng)度 略

3  討論

從結(jié)果可以看出，試樣在空氣中的暴露時間對粘接強(qiáng)度的測定值有顯著影響，隨著在制樣環(huán)境中放置的時間延長，其剪切強(qiáng)度測試值顯著性下降，其原因可能在于水門汀中水的擴(kuò)散和逸出造成水門汀的不均勻體積變化及表面性能的改變。

水在玻璃離子水門汀中具有十分重要的作用，其一，它是反應(yīng)物的溶劑，能與聚丙烯酸鏈形成復(fù)合結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)對鈣和鋁離子與聚丙烯酸間的反應(yīng)具有十分重要影響。其二，能水合水門汀的反應(yīng)產(chǎn)物。在固化后的玻璃離子水門汀中，存在兩種形式的水［7］，一種是游離水，一種則是受到束縛的水，當(dāng)試樣處于比較干燥的制樣環(huán)境中時，試樣中的水分在很短的時間內(nèi)就將有較大的揮發(fā)，有研究表明當(dāng)相對濕度小于32%時，其1h后的失重將大于4%。由于試樣中表面水分的優(yōu)先揮發(fā)，因而在試樣的內(nèi)部水分將處于不均勻的狀態(tài)，使得試樣內(nèi)部不同部位的固化反應(yīng)過程不能以同一速度進(jìn)行，它也同時導(dǎo)致試樣體積的不均勻收縮，從而使試樣與牙面的粘接破壞，粘接強(qiáng)度的測定值顯著下降。但粘接強(qiáng)度在較短的時間內(nèi)的顯著下降，說明在水門汀的固化初期階段，水門汀中大量的自由水成分，在處于較為干燥的環(huán)境中時會有較快速度的揮發(fā)。

盡管一般認(rèn)為在玻璃離子水門汀與牙釉質(zhì)間可能形成化學(xué)性的粘接，因而使得它們具有較高的粘接強(qiáng)度，但事實上，玻璃離子水門汀與牙釉質(zhì)的粘接可能是一種更為復(fù)雜的形式，其中玻璃離子水門汀在牙釉質(zhì)表面的粘附、滲透也取著非常重要的作用。在固化的初期階段，由于大量水和聚丙烯酸的存在，因而具有很好的親水性，十分有利于玻璃離子水門汀糊劑對牙面的潤濕、吸附并向牙齒內(nèi)部滲透，它是形成良好結(jié)合的基礎(chǔ)，因此當(dāng)試樣暴露在空氣中時，將導(dǎo)致水分的迅速揮發(fā)，降低了玻璃離子水門汀對牙面的潤濕、吸附和滲透，從而使得剪切粘接強(qiáng)度顯著降低。

4  結(jié)論

制樣方法對玻璃離子水門汀與牙釉質(zhì)間剪切粘接強(qiáng)度有顯著性影響，當(dāng)制備好的試樣暴露在較為干燥的環(huán)境中時，隨暴露時間延長，其粘接強(qiáng)度值將會顯著下降。結(jié)果提示：玻璃離子水門汀的固化初期，防止水門汀中水分的揮發(fā)擴(kuò)散對其粘接性能可能具有重要意義，在比較不同文獻(xiàn)中玻璃離子水門汀的剪切粘接強(qiáng)度值時應(yīng)注意其試樣的制備方法。

來源：《口腔醫(yī)學(xué)研究》