林藝華1宋曉萌2張瑋3

（1.浙江省象山縣中醫(yī)醫(yī)院口腔科

寧波315700；

2.江蘇省口腔醫(yī)院口腔頜面外科，南京醫(yī)科大學口腔醫(yī)學研究所；

3.特診科，南京醫(yī)科大學口腔醫(yī)學研究所南京210029）

氧化鋯陶瓷因具有高韌性、高強度、良好的

生物相容性及極佳的美學性能，而在口腔陶瓷材料中備受關注，被越來越廣泛的應用于全瓷修復中[1]。粘接在全瓷修復中有著十分重要的作用，直接影響到修復體的成功，粘接劑的選擇對于提高

修復成功率、延長修復體使用時間尤為重要。近

年來，樹脂加強型玻璃離子粘接劑廣泛應用于正畸托槽的粘接中，但其在全瓷修復體粘接中的應用報道很少。本研究考察了3種臨床常用的樹脂加強型玻璃離子粘接劑與氧化鋯陶瓷的粘接性能，為這類粘接劑的應用提供參考。1材料和方法

1.1、材料和儀器

Cercon氧化鋯陶瓷和Cercon氧化鋯陶瓷燒結爐

3種樹脂加強型玻璃離子與氧化鋯陶瓷粘接性能的研究

[摘要]

目的探討3種樹脂加強型玻璃離子用于口腔科氧化鋯陶瓷的粘接效果。方法將燒結成型的氧化鋯陶瓷

片分為3組，每組20片，分別采用3種樹脂加強型玻璃離子粘接劑與噴砂后的氧化鋯陶瓷片粘接，在水浴24h和冷熱循環(huán)5000次后測試其粘接剪切強度，數據用SPSS11.5軟件加以統(tǒng)計分析，粘接斷面及剖面用掃描電子顯微鏡觀察。結果3種粘接劑與氧化鋯陶瓷的粘接剪切強度分別為：

（15.1±3.2）、（16.1±4.0）、（18.6±3.4）MPa（水浴24h后），（5.1±2.1）、（7.5±2.9）、（8.7±2.6）MPa（冷熱循環(huán)5000次后）。冷熱循環(huán)后各組的粘接剪切強度均有明顯下降（P<0.05）。結論樹脂加強型玻璃離子粘接劑可以與氧化鋯陶瓷產生良好的初期粘接強度，但效果不能持久。

[關鍵詞]樹脂加強型玻璃離子；氧化鋯陶瓷；粘接剪切強度；粘接持久性[中圖分類號]R783.1

[文獻標志碼]A

[doi]10.7518/gjkq.2013.03.007

Studyofbondingpropertyamong3kindsofresin-reinforcedglassionomerandzirconiaceramicsLinYihua1,SongXiaomeng2,ZhangWei3.（1.Dept.ofStomatology,TheChineseMedicineHospitalofXiangshaninZhejiangProvince,Ningbo315700,China;2.Dept.ofOralandMaxillofacialSurgery,StomatologicalHospitalofJiangsuProvince,InstituteofStomatologyofNanjingMedicalUniversity,Nanjing210029,China;3.Dept.ofOralSpecialConsultation,StomatologicalHospitalofJiangsuProvince,InstituteofStomatologyofNanjingMedicalUniversity,Nanjing210029,China）

[Abstract]ObjectiveTostudythebondingefficiencyofzirconiaceramicswith3kindsofresin-reinforcedglass

ionomer.MethodsBlocksofsinteredzirconiaceramicswerecutandrandomlydividedinto3groupswith20slices

each.Theyweretreatedwithsandblastingandbondedwith3kindsofresin-reinforcedglassionomerrespectively.Af-terpreservedindistilled-waterfor24hoursandagedbythermocycling5000times,theshearbondstrengthofthesespecimenswastestedanddatawereanalyzedbySPSS11.5systemforwindows.Thebondingfacewasobservedbyscanningelectronmicroscope.Results

Theshearbondstrengthoftheceramicand3kindsofresin-reinforcedglass

ionomerwas（15.1±3.2）,（16.1±4.0）,（18.6±3.4）MPa（afterpreservedindistilled-waterfor24hours）respectively,anddecreasedgreatlyto（5.1±2.1）,（7.5±2.9）,（8.7±2.6）MPa（afterthermocycling5000times）.Therewasobviousstatisticaldifferencebeforeandafterthermocycling（P<0.05）.Conclusion

Resin-reinforcedglassionomercangetgoodinitial

bondstrengthwithzirconiaceramics,butthebondingdurabilityispoor.

[Keywords]resin-reinforcedglassionomer；zirconiaceramics；shearbondstrength；bondingdurability

（登士柏公司，美國）、FujiPlus樹脂加強型玻璃離子（GC公司，日本）、RelyXLuting樹脂加強型玻璃離子（3M公司，美國）、FujiOrthoLc光固化樹脂加強型玻璃離子（GC公司，日本）、冷熱循環(huán)儀（蘇州威爾實驗用品有限公司）、DXLL-5000型材料力學萬能試驗機（上海德杰機器設備有限公司）、S-2360N型掃描電子顯微鏡（scanningelec-tronmicroscope，SEM）（HITACHI公司，日本）。

1.2氧化鋯陶瓷片的制備

將Cercon氧化鋯陶瓷切割并燒結成直徑約20mm、高度約2mm的陶瓷片共60片，丙酮清洗，再用200目砂紙打磨陶瓷表面。將加工好的陶瓷片隨機分成A、B、C組，每組20片，隨機編號。

1.3陶瓷粘接試件的制備

將3組陶瓷片用自凝塑料固定于預制的圓形模具中，暴露預備陶瓷粘接的一面。陶瓷片粘接面用噴砂作表面處理（110μmAl2O3、0.4MPa、15s、距離10mm），超聲清洗10min，吹干，待粘接。將聚乙烯模具（內徑3mm、長4mm）放在氧化鋯陶瓷片上，樹脂加強型玻璃離子粘接劑按照調拌比例充分調拌后緩慢填入模具內，與陶瓷片均勻接觸。A、B、C組陶瓷片分別與FujiPlus、RelyXLuting、FujiOrthoLc這3種粘接劑粘接，光照或化學固化完成后小心將聚乙烯模具移除，完成粘接試件的制作

1.4試件分組

將每組20個粘接試件分成2個小組，第一組放入37℃水浴中24h后檢測，第二組進行冷熱循環(huán)（5/55°C）5000次后檢測，以模擬口腔中唾液環(huán)境。

1.5粘接剪切強度測試

用DXLL-5000型材料力學萬能試驗機分別對各組試樣進行粘接剪切強度的測試。測試時，剪切方向與陶瓷片粘接面相平行，加載速度設定為0.5mm·min-1，加載方向為垂直加載，直至試樣上的粘接劑脫落，儀器自動記錄此時的剪切力值（N）。根據下式計算剪切粘接強度（τ）：τ=P/S，τ的單位為MPa，P為最大剪切荷載（N）；S為粘接面積（mm2）。

1.6、粘接斷面及粘接剖面的SEM觀察

從各組被破壞后的試件中各選出一個，用S-2360N型SEM觀察粘接斷面的超微結構，并根據粘接斷面形貌確定其屬于以下哪種粘接破壞形式。1）界面破壞：粘接破壞發(fā)生在陶瓷與粘接劑界面；2）粘接劑內聚破壞：粘接破壞發(fā)生于粘接劑內部；3）混合破壞：既有界面破壞，又有粘接劑內聚破

壞。粘接剖面的觀察方法為每組粘接試件選取一個，按垂直于粘接面方向切開粘接試件，用SEM觀察陶瓷片和粘接劑的粘接情況。

1.7、統(tǒng)計學分析

實驗結果使用SPSS11.5統(tǒng)計軟件處理，進行隨機區(qū)組方差分析，各項分析的檢驗水準均為α=0.05，P<0.05時差別有統(tǒng)計學意義。

2結果

2.1

3種樹脂加強型玻璃離子粘接劑與氧化鋯陶瓷的粘接剪切強度

3種樹脂加強型玻璃離子粘接劑與氧化鋯陶瓷的粘接剪切強度見表1。

水浴24h后，各組均獲得了較好的粘接剪切強度。C組的粘接剪切強度顯著高于A組（P<0.05），其余各組之間的差異均無統(tǒng)計學意義（P>0.05）。冷熱循環(huán)5000次后，3組的粘接剪切強度都有明顯下降。C組的粘接剪切強度仍顯著高于A組（P<0.05），其余各組之間的差異無統(tǒng)計學意義（P>0.05）。各組冷熱循環(huán)后的粘接剪切強度與水浴24h后的粘接剪切強度之間的差異均有統(tǒng)計學意義（P<0.05）。

2.2粘接斷面及粘接縱剖面的SEM表現

粘接斷面的SEM表現見圖1。粘接縱剖面的SEM表現見圖2。

3種樹脂加強型玻璃離子粘接劑和氧化鋯陶瓷粘接斷面及粘接剖面在SEM下表現相似，粘接斷面較為光滑，陶瓷表面只可見少量玻璃離子粘接劑殘留物。粘接剖面顯示僅有少量機械性嵌合。根據SEM的觀察結果，各組破壞形式均以界面破壞和混合破壞為主（表2）

國際口腔醫(yī)學雜志第40卷3期2013年5月

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3討論

3.1樹脂加強型玻璃離子粘接劑的特點

樹脂加強型玻璃離子粘接劑結合了玻璃離子

粘接劑和樹脂粘接劑的優(yōu)點，保持了玻璃離子粘接劑良好的邊緣封閉性及釋放氟離子等優(yōu)勢，同時，樹脂成分的加入又明顯增加了其粘接性能，使其與牙齒、修復體之間能夠形成一定的化學粘接和微機械嵌合。因此，這類粘接劑近年來被普遍應用于正畸托槽的粘接和常規(guī)修復體的粘接中。研究[2]顯示：樹脂加強型玻璃離子粘接劑的粘接強度雖低于樹脂粘接劑，但可以用于陶瓷嵌體、全冠等修復體的臨床粘接，而且能夠彌補樹脂粘接劑邊緣微滲漏的問題。

3.2冷熱循環(huán)前后的粘接剪切強度

為模擬口腔環(huán)境，本研究采用了冷熱循環(huán)老

化的方法，這是用來進行粘接老化的常用方法之一。從實驗結果看，樹脂加強型玻璃離子粘接劑和氧化鋯陶瓷之間可以形成良好的初期粘接強度，根據Fujishima等[3]提出的15～21MPa的粘接強度足以提供臨床使用的建議，該類粘接劑可以應用于臨床。但是，在冷熱循環(huán)5000次后，該類粘接劑的粘接強度明顯下降。臨床上評價粘接劑的粘接效果時，粘接持久性比初期粘接強度更為重要，本實驗提示了樹脂加強型玻璃離子粘接劑的粘接持久性不佳，這和Piwowarczyk等[4]研究得出的結論是一樣的，說明這類材料用于粘接氧化鋯陶瓷修復體的遠期效果令人擔憂。

3.3粘接破壞類型與粘接機制

粘接效果的評價不僅限于粘接強度的高低，粘接破壞類型及粘接機制也是重要因素。發(fā)生在陶瓷和粘接劑之間的界面破壞常導致粘接失敗[5]。本實驗結果顯示：樹脂加強型玻璃離子粘接劑與氧化鋯陶瓷間的粘接破壞類型以界面破壞和混合破壞為主，SEM下陶瓷的粘接斷面僅可見少量的粘接劑殘留，說明兩者間幾乎沒有化學性粘接，粘接剖面也顯示微機械嵌合很微弱。這樣的粘接機制從根本上解釋了樹脂加強型玻璃離子粘接劑與氧化鋯陶瓷之間遠期粘接效果差的原因。

3.4、關于實驗測試的方法

粘接拉伸強度和粘接剪切強度是用來檢測粘

國際口腔醫(yī)學雜志第40卷3期2013年5月

03.脂多糖誘導濾泡樹突狀細胞分泌蛋白在結合上皮中快速丟失[英]/OshiroA…//JPerio-dontalRes.-2012,47（6）.-689-694.

濾泡樹突狀細胞分泌蛋白（folliculardendriticcellsecretedprotein，FDC-SP）的mRNA被發(fā)現在齦溝結合上皮特異性表達，且FDC-SP在多種與固有免疫密切相關的組織中呈高表達，推斷FDC-SP在齦溝內宿主防御機制中發(fā)揮重要作用?；诖?，本研究探討FDC-SP在結合上皮中的表達和定位，并觀察其在實驗性炎癥條件下的動態(tài)變化。

材料和方法將小鼠FDC-SP親水基團衍生的合成肽接種于兔獲得小鼠FDC-SP抗體，將小鼠、Wistar大鼠及人類的FDC-SPcDNA轉染獲得相應蛋白。采用蛋白質印跡分析，以人類FDC-SP抗體為對照，檢測該抗體特異性。對6周齡雄性小鼠上頜及前列腺進行免疫組織化學染色，以人類FDC-SP抗體為陰性對照，在光學顯微鏡、透射電子顯微鏡下觀察。對7周齡Wistar雄性大鼠上、下頜進行免疫組織化學染色（小鼠FDC-SP抗體），以兔IgG為陰性對照，在光學顯微鏡和電子顯微鏡下觀察。將7周齡Wistar雄性大鼠分為正常組及炎癥7組（炎癥后0、1、3、10h及1、3、7d），每組3只，炎癥組通過在上頜磨牙區(qū)應用脂多糖消毒鹽溶液1h以誘導實驗性炎癥條件。對Wistar大鼠上頜磨牙區(qū)進行免疫組織化學染色，以鈣黏蛋白抗體為陰性對照，在光學顯微鏡下觀察。

結果和討論蛋白質印跡分析發(fā)現，小鼠FDC-SP抗體對小鼠、Wistar大鼠及人類的FDC-SP具有特異性，人類FDC-SP抗體僅對人類FDC-SP有特異性，而無種屬間交叉反應。光學顯微鏡下正常小鼠上頜磨牙區(qū)及正常Wistar大鼠磨牙區(qū)免疫組織化學染色結果表明，角化蛋白抗體在結合上皮及其他口腔上皮均染色，僅結合上皮處見小鼠FDC-SP抗體染色，結合上皮觀察到的FDC-SP分布與其mRNA的表達一致。透射電子顯微鏡觀察結果表明，結合上皮處FDC-SP在細胞質中沉積。光學顯微鏡下炎癥組上頜磨牙區(qū)結果表明，結合上皮FDC-SP在脂多糖處理后3h內消失，而處理后3d內能再次檢測到，與此同時，鈣黏蛋白持續(xù)表達，中性粒細胞的變化與FDC-SP的變化相反。由此可見，結合上皮FDC-SP的消失可能與宿主對脂多糖的初始炎癥反應相關。這支持FDC-SP在齦溝內宿主防御系統(tǒng)中發(fā)揮重要作用的猜想。電子顯微鏡下觀察到FDC-SP在細胞質中沉積，與前期實驗已證實其有潛在外分泌信號肽矛盾，推測該信號肽為無功能序列，或FDC-SP為細胞內合成而翻譯后進入分泌途徑。由于FDC-SP已證實與細胞外體液免疫相關，提示后期實驗應對FDC-SP細胞內沉積定性，并探究FDC-SP細胞內生理合成機理以及病理分泌機制。

[王天璐摘

向琳校]

（本文編輯駱筱秋）

接力的主要測試方法，其中，剪切應力被證明更能代表口腔內粘接體的受力情況，因此，本實驗采用了粘接剪切強度測試。但有學者[6]研究了粘接拉伸強度后得出：與氧化鋯陶瓷粘接時，樹脂加強型玻璃離子粘接劑和樹脂粘接劑一樣具有良好的粘接持久性。不同的測試方法可能得出不同的結論，同時，陶瓷的粘接還受到陶瓷表面處理的影響，不同表面處理后的氧化鋯陶瓷與樹脂加強型玻璃離子粘接劑的粘接性能還有待進一步的研究。4

參考文獻

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